我们通过在已减薄的硅样品上重复氢氟酸预处理和沉积步骤来测试机械减薄程序的可靠性,然后进行 TEM 分析。Au 簇在形态上非常相似(参见支持信息文件 1,图 S1)并通过沉积在块状基板上获得。因此,我们使用标准晶片进行沉积,并对样品进行机械减薄并轻轻研磨以进行 TEM 观察。
通过透射电子显微镜(TEM)研究样品的形貌。之前的论文中已经报道了样品制备可以改变 Au 颗粒的原始和结构特征。因此,我们使用了两种不同的稀释程序来制备用于 TEM 分析的样品。在常规 TEM 制备技术后获得样品,包括机械和高能离子稀释(Ar + 离子在 5 keV)。另一种选择是使用通过所谓的“温和研磨”程序制备的低能量 (0.1-1 keV) Ar + 离子(参见实验部分的详细信息)。结果在图 1 中进行了比较,图 1 显示了在相同的金沉积工艺后,但分别根据标准和温和研磨程序制备的硅基板的平面图 TEM。
高能Ar + 离子细化显着改变了形态,其中相对于低能Ar + 离子束细化程序,平均粒径增加了约20%,密度增加了约30%。图 1a 中的颗粒形状更接近球形,具有不规则形状的浅灰色区域,而在图 1b 中,簇被拉长,我们观察到方形灰色区域。显然,在标准减薄过程中,样品中会发生金原子的重排,这可能是由于样品加热导致较高的Ar + 离子能量所致。为了避免伪影,所有样品都使用温和的研磨程序进行 TEM 分析。